容量法水分儀的選購(gòu)注意
容量法水分儀采用卡爾-費(fèi)休庫(kù)侖法(卡氏電量法)測(cè)定樣品中的水分,克服了卡爾-費(fèi)休滴定法儀器的準(zhǔn)確度低、電解液用量大、操作繁瑣等缺點(diǎn),容量法水分儀是在之前的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)、完善和提高,利用了先進(jìn)的自動(dòng)控制電路和大電解電流及電流自動(dòng)控制技術(shù),測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示,外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便,容量法水分儀工作更可靠,使用更方便,電解液可長(zhǎng)期反復(fù)使用。容量法水分儀具有分析速度快(1分鐘一個(gè)結(jié)果)、操作簡(jiǎn)單、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。容量法水分儀用于測(cè)量液體、石油、變壓器油、農(nóng)藥乳化劑、化學(xué)試劑等等溶劑的微量水分儀。
建議選擇購(gòu)買容量法水分儀時(shí)注意以下幾點(diǎn):
1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型容量法水分儀。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉容量法水分儀。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅H菀孜账?,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4、電極問(wèn)題。該部分屬于容量法水分儀的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度,另一方面, 因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,選擇配備的鉑電極儀器,以保持電極壽命。另外,要得到的測(cè)試結(jié)果,容量法水分儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題:
容量法水分儀系統(tǒng)全密閉問(wèn)題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
容量法水分儀取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
容量法水分儀磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。容量法水分儀當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。