硫磷設(shè)計與粉體工程

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                                                                                          2010年第4期                         

                                                                                                                                用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中的氮含量

李天祥1，陳晨1，胡宏2，

（ 1 ．貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽550003 ;

2 ．甕福燈集團(tuán)＞有限責(zé)任公司，貴州福泉550501 ）

摘要：采用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中的氮含量，通過實(shí)驗得出含氮量50 一100 mg 的復(fù)合肥樣品消化時硫酸的*加入量為10 -15ML ，并通過測定分析尿素的氮含量、測定高塔尿基復(fù)合肥中氮含量的精密度實(shí)驗、加標(biāo)回收率實(shí)驗檢驗了該方法的準(zhǔn)確性。
              關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀；尿基高塔復(fù)合肥；氮含量；檢驗
              中圖分類號：TQ440 . 72 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B   文章編號：1009 一1904 （ 2010 ） 04 -0046 一03

高塔尿基復(fù)合肥是顆粒均勻光滑、有熔化孔、不易結(jié)塊的新型復(fù)合肥，盡管在價格上比普通化肥高，卻受到農(nóng)民的特別喜愛。因此，氮含量的準(zhǔn)確、快速測定成為高塔尿基復(fù)合肥的主要檢驗項目，是企業(yè)保證產(chǎn)品質(zhì)量、管理部門加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)管的重要依據(jù)。GB / T8572 一2001 《 復(fù)混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》中所采用的蒸餾法是測定氮的標(biāo)準(zhǔn)方法，準(zhǔn)確可靠、應(yīng)用范圍廣；但存在步驟繁瑣、耗時長、效率低的問題。本文采用多孔消化儀進(jìn)行消化，可同時消化10 個樣品，利用自動凱氏定氮儀蒸餾測定高塔尿基復(fù)合肥中的氮含量，消化過程參數(shù)穩(wěn)定易控制，加堿蒸餾過程僅需7 一8 min ，大大提高了檢驗速度和準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗部分
1 . 1 實(shí)驗原理
     自動凱氏定氮儀測定原理與GB / T 8572 一2001 規(guī)定的相同，針對酞胺態(tài)氮，用濃硫酸消化，將酞胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為錢鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定〔 ’〕 。

1 . 2 儀器和試劑
本實(shí)驗采用自動凱氏定氮儀（SKD 一100 ，上海沛歐分析儀器有限公司生產(chǎn)）、多孔消化儀、堿式滴定管等實(shí)驗室常用儀器。
所用試劑有氫氧化鈉溶液（400 g/L ）、硫酸溶液, （ 0 . 5 moL ）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0 . 5 moL ）、甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑。

1 . 3 實(shí)驗步驟AAA
1 . 3 . 1 高塔尿基復(fù)合肥試樣
    從制備好的高塔尿基復(fù)合肥試樣中秤取含氮量50 一100 mg 的試樣置于消化管中，加人15mL 硫酸溶液，置于多孔消化儀裝置中，消化15min ，冷卻至常溫，加人100 mL 蒸餾水稀釋；添加氫氧化鈉溶液在自動凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行蒸餾，加堿時間115 （約100 mL ） ，蒸餾7 min 。用移液管吸取50 mL 硫酸溶液于250 mL 三角錐瓶中，加人3 一5 滴甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑；蒸餾過程結(jié)束后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

13 . 2 空白試樣除不加試樣外，其他步驟同試樣的測定。

2 結(jié)果與分析

2 . 1 硫酸用里對高塔尿基復(fù)合肥中氮含里測定的影響

由于自動凱氏定氮儀所使用的消化管總體積約為 300 mL ，且蒸餾過程中會帶人蒸餾水（蒸餾 7min 約帶人 50 mL ） ，因此在保證酞胺態(tài)氮*轉(zhuǎn)化的情況下，可適當(dāng)減少硫酸的用量。本文對不同硫酸用量對高塔尿基復(fù)合肥中氮含量「 w （ N ）」測定的影響進(jìn)行實(shí)驗［2 〕 。結(jié)果見表 1 。

表 1 顯示，當(dāng)硫酸用量小于 5 mL 時，無法滿足消化過程中所需要的酸用量，造成結(jié)果偏低；當(dāng)硫酸用量大于 20 mL 時，由于硫酸剩余過量，加入氫氧化鈉溶液時會引起劇烈的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿中和反應(yīng)，導(dǎo)致大量放熱，瞬間產(chǎn)生大量氨氣無法*冷凝吸收，造成結(jié)果偏低。因此，硫酸用量在 10 -15mL 時為*值。

 2 . 2 準(zhǔn)確性實(shí)驗

用自動凱氏定氮儀測定分析純尿素中的總含氮量，以驗證方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果見表 2 。

表 2 顯示，自動凱氏定氮儀測定分析尿素中總氮含量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物值相一致。

2 . 3 自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中總氮含盈的精密度實(shí)驗為進(jìn)一步驗證用凱氏定氮儀測定總氮含量的可行性，再選取 5 個樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗〔3〕。結(jié)果見表3

由表 3 可知，

利用自動凱氏定氮儀測定總氮含量的結(jié)果極差均小于 0 . 12 % ，與國標(biāo)法測定值的誤差均小于 O , 11 % ，說明自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復(fù)合肥中總氮含量是準(zhǔn)確、可靠的。

2 . 4 加標(biāo)回收率的測定利用加標(biāo)回收率的方法檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

高塔尿基復(fù)合肥中 w （ N ）為 21 . 63 % ，加人標(biāo)準(zhǔn)物的 w （ N ）為 45 . 93 ％。結(jié)果見表 4 。

說明該方法準(zhǔn)確性很高，能夠滿足測定要求。 3 結(jié)論近幾年我公司對 ICP 一 OES 光譜法的實(shí)踐應(yīng)用，不僅長期用作復(fù)混肥的生產(chǎn)控制，還應(yīng)用于磷酸按、磷酸（食品級磷酸）以及硫酸鉸中的磷、鉀、硫等測定。該方法快速準(zhǔn)確，對于低含量元素的測定穩(wěn)定、可靠。對高含量元素測定通過對其樣品作處理，得出結(jié)果也與國標(biāo)法的相吻合。本實(shí)驗中的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液若使用優(yōu)級純以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定樣品的同時再測定元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，若得出標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果符合，則樣品的結(jié)果也是可靠的。對于出廠產(chǎn)品的檢驗，本方法也是可行的。目前， ICP 一 OES 等離子發(fā)射光譜儀已經(jīng)應(yīng)用于很多的磷肥與復(fù)肥企業(yè)，該方法已日趨成熟， ICP 一 OES 等離

說明該方法準(zhǔn)確性很高，能夠滿足測定要求。

 3 結(jié)論

近幾年我公司對 ICP 一 OES 光譜法的實(shí)踐應(yīng)用，不僅長期用作復(fù)混肥的生產(chǎn)控制，還應(yīng)用于磷酸按、磷酸（食品級磷酸）以及硫酸鉸中的磷、鉀、硫等測定。該方法快速準(zhǔn)確，對于低含量元素的測定穩(wěn)定、可靠。對高含量元素測定通過對其樣品作處理，得出結(jié)果也與國標(biāo)法的相吻合。本實(shí)驗中的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液若使用優(yōu)級純以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定樣品的同時再測定元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，若得出標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)果符合，則樣品的結(jié)果也是可靠的。對于出廠產(chǎn)品的檢驗，本方法也是可行的。目前， ICP 一 OES 等離子發(fā)射光譜儀已經(jīng)應(yīng)用于很多的磷肥與復(fù)肥企業(yè)，該方法已日趨成熟， ICP 一 OES 等離子光譜技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和推廣將為磷肥與復(fù)肥行業(yè)發(fā)展帶來極大的經(jīng)濟(jì)效益。

參考文獻(xiàn)：

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淺談如何提高項目管理水平

肖紅，丁云朋

（東華工程科技股份有限公司，安徽合肥 230024

中圖分類號： TU71 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： C 文章編號： 1009 一 1904 《 2010 ） 04 一儀嶺 8 一 04

1 概述項目是工程公司生存的基礎(chǔ)，工程公司以提高建設(shè)項目效益、圓滿完成合同任務(wù)為主要目標(biāo)。工程公司要想做大做強(qiáng)，一靠先進(jìn)技術(shù)、二靠科學(xué)管理，而先進(jìn)技術(shù)需要通過科學(xué)管理來組織和實(shí)現(xiàn)

因而項目管理就成為工程公司的工作中心。提高項目管理水平，為用戶提供滿意工程產(chǎn)品，是工程公司在市場競爭中求得生存和發(fā)展的必要條件。工程公司一旦與用戶簽訂了工程總承包合同

項目作為公司法人代表在工程項目上的全權(quán)代理人，必須嚴(yán)格執(zhí)行合同，按合同簽訂的承包工作范圍、內(nèi)容和約定的建設(shè)工期、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、投資限額全面完成項目建設(shè)任務(wù)，使業(yè)主滿意，并完成公司規(guī)定的效益目標(biāo)。這就要求項目充分利用公司各方面資源，提高項目管理水平。

2                精心策劃，構(gòu)建項目管理框架成功策劃是項目成功的一半。項目策劃涉及到項目的全部工作，包括確定工作的范圍、手段、方法，項目組織機(jī)構(gòu)的建立，編制項目進(jìn)度計劃，創(chuàng)造開展工作的條件等。

1】 、確定項目組織機(jī)構(gòu)和項目組成員為了保證項目各項任務(wù)能有效地按合同規(guī)定的指標(biāo)按期完成，項目必須組建一個精干、的項目組。對一個 EPC 總承包項目，應(yīng)配備項目控制，質(zhì)量，設(shè)計、采購、施工、開車等項目管理人員，根據(jù)項目的內(nèi)容和范圍，配備各專業(yè)負(fù)責(zé)人、項目工程師等協(xié)調(diào)層人員和各專業(yè)設(shè)計、采購、施工、開車等具體的作業(yè)人員。

2】 、編制項目計劃項目計劃是項目對項目實(shí)施的總的策劃，是對項目工作的總體構(gòu)思和安排。要確定項目目標(biāo)、工作原則、工作重點(diǎn)、工作程序和方法。首先編制項目管理計劃，提出對合同的研究意見，項目在技術(shù)和商務(wù)方面的可靠性和風(fēng)險，以及項目進(jìn)度、費(fèi)用、質(zhì)量、材料控制的原則和方法等。經(jīng)公司批準(zhǔn)后再編制詳細(xì)的項目實(shí)施計劃，主要內(nèi)容包括項目實(shí)施的基本原則，項目實(shí)施要點(diǎn)以及項目設(shè)計、采購、施工、開車各階段進(jìn)度計劃。該項目計劃是項目今后工作的指導(dǎo)性文件。

3】、項目的質(zhì)量策劃項目的質(zhì)量策劃是項目策劃的主要組成部分，應(yīng)全面考慮到影響項目質(zhì)量的各方面的所有工作。

由表 4 可知，自動凱氏定氮儀檢測高塔尿基復(fù)合肥的加標(biāo)回收率范圍在 99 ％一 102 ％之間，具有很高的準(zhǔn)確性。 3 討論綜上所述，自動凱氏定氮儀檢測高塔尿基復(fù)合肥的總氮含量是準(zhǔn)確可靠的，并且具有消化樣品數(shù)多、蒸餾時間短、準(zhǔn)確性高、操作便捷等一系列優(yōu)勢。自動凱氏定氮儀的檢測原理來源于國標(biāo)，以國標(biāo)法為依據(jù)，在測定高塔尿基復(fù)合肥的總氮含量時是很值得采用的。

參考文獻(xiàn)： 【 l ］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 GB 15063 一 2001 ．復(fù)混肥料（復(fù)合肥料） [ s 〕 ．【2】 孫又寧，保萬魁，余梅玲．半自動定氮儀測定肥料中總氮含量的研究【 J 】中國土壤與肥料， 2008 （ 4 ） : 69 一 72 . 〔 3 〕陳潔紅，邱頌方，梁嘉敏．凱氏定氮儀在復(fù)混肥料總氮含量測定中的運(yùn)用【 J 〕 ．廣東化工， 2008 , 35 （ 5 ） : 103 - 105 . 作者簡介：陳晨（ 1985 -），女，山東陽信人，碩士研究生，主要從事磷化工方面的研究；通訊：胡宏（ 1978 -），男，工程師，甕福集團(tuán)技術(shù)開發(fā)中心在讀博士研究生，主要從事磷化工及廢棄物資源化方面的研究

： ,  huhong - 9 @ 163 . com（收稿日期： 2010 -05 -20 ）